独立行政法人　産業技術総合研究所




クラブ長　先端材料科　科長　小島　勇夫


H２０年度活動のご紹介：Si上HfO2薄膜中のHfの定量と標準物質開発に向けて


半導体デバイスの微細化に伴い、ゲート絶縁膜がSiO2からHigh-k材料に代わろうとしています。High-k材料としてHfを含む材料が有力視され、一部の先進的デバイスではすでに取り入られるに至っております。High-k絶縁膜の評価では、X線反射率（XRR）、角度分解XPS（ARXPS）、全反射蛍光X線（TXRF）、高分解能RBS（HRBS）等が用いられていますが、これらの評価手法の不確かさについてはほとんど情報がなく、また正確な分析を行うための標準物質もありません。そこで、ここでは、HfO2膜中のHf量に注目し、先に挙げた手法の他に、同位体希釈質量分析（ID-MS）、放射化分析などを用いて、SIトレーサブルな定量的解析法の観点から評価法を検討するとともに、ボランティアでご参加いただいた皆さんと共同分析検討会を持ち、共通試料を用いて各種測定手法の比較を行ってみました。第一回の検討会のプログラムとその成果を応用物理学や分析化学会で発表しましたので、ここにナノ材料クラブの活動として報告します。


第一回HfO2薄膜中Hf量の 共同分析検討会


日時： 2008年5月26日（月）午後1時〜5時
場所： 産業技術総合研究所　東京本部第１会議室（経産省別館１０Ｆ 1007-1号室内）

議事内容
１．試料の調整と均質性    大知、竹中（NTT-ATナノファブリケーション）
２．HR-RBS測定結果および半導体応用    一原（神戸製鋼）
３．TREX応用    高原、西萩（テクノス）
４．放射化分析    松江（原子力機構）、高塚（産総研）
５．IDマス分析と不確かさ    野々瀬（産総研）
６．TREX分析    平田（産総研）、森田（阪大）、高原（テクノス）
７．XPS深さ方向分析    小島、高塚（産総研）、浅野（茨城工技ｾﾝﾀｰ）
８．今後の活動について議論（外部発表等の方針）    

資料１：応用物理学会発表（２００８年９月） (PDF 948kB)
資料２：分析化学会発表（２００８年９月） (PDF 667kB)



ナノ材料クラブ技術講演会

Dr. Wolfgang Unger氏（ドイツ材料研究所（BAM）、CCQM表面・ナノ計量WG主査）が金沢で開催されるISO/TC201（表面化学分析）会議の後、産総研に来所されます機会に、ナノ材料標準開発に対してNMIJとの協力関係について意見交換する場を設けますのご案内します。


場所　　第5事業所第3輪講室5-1-2101
日時　　１２月３日（月）　１４：００〜１７：００
Dr. Wolfgang Unger
　　　"BAM reference materials for surface and nano analysis: Status and future projects"

張　ルウルウ（ Lulu　Zhang）
　　　薄膜標準物質 Thin film thickness CRM
小林 慶規 (Yoshinori KOBAYASHI)
　　　空孔、イオン注入標準物質 Nano-pore and ion implantation CRM
衣笠 晋一 (Shinichi KINUGASA)
　　　ナノ粒子標準物質 Nano-particle CRM
自由討論：



ナノ材料クラブ第１回研究会開催案内

ご挨拶
ナノ材料クラブでは、薄膜・多層膜、ナノ空孔、イオン注入、ナノ粒子計測などナノ材料に関わる計測・分析技術の高度化とそのために必要とされる標準物質の調査を進めております。その一環として、これまでイオン注入試料の共同分析やSiO2熱酸化膜の試料配布などを実施してきました。今回、共同試験の結果報告を兼ねて、皆様と今後のナノ材料標準の整備計画について意見交換の場を設けたいと考え、下記のような研究会を計画しましたので多くの皆様のご参加をお待ちしています。
（産総研　ナノ材料クラブ会長、計測標準研究部門　先端材料科　科長、小島勇夫）

主催：産業技術総合研究所　ナノ材料クラブ
開催日時：平成１９年２月９日　（金） １０：００〜１７：３０
第１部：共同試験の検討会（10:00-12:30）
第２部：ナノ材料クラブ研究会（13:30-17:30）
場所：産総研つくば中央第２　本部・情報棟１階ネットワーク会議室
（住所：茨城県つくば市梅園1-1-1　中央第2　つくば本部・情報技術共同研究棟）
http://www.aist.go.jp/aist_j/guidemap/tsukuba/center/tsukuba_map_c02.html

研究会プログラム

------ 第１部 共同試験検討会（イオン注入、SiO2薄膜）（10:00-12:30）------

１．10:00-10:05　開会挨拶
計測標準研究部門　先端材料科　科長　小島勇夫
２．10:05-10:20　『イオン注入試料の共同分析結果』
計測標準研究部門　先端材料科　材料分析研究室　主任研究員　平田浩一
３．10:20-10:40　（仮題）『イオン注入標準試料に対するRBS分析』
株式会社神戸製鋼所　技術開発本部　電子技術研究所　一原主税
４．10:40-11:15　『イオン注入の共同分析結果』意見交換・討議
NECファブサーブ株式会社　試作サービス事業部　大野重幸
NTTアドバンステクノロジ株式会社　先端技術事業本部　材料分析センタ　高野明雄
５．11:15-11:30　『SiO2薄膜の共同分析結果』
計測標準研究部門　先端材料科　科長　小島勇夫
６．11:30-11:50　『TEMによるSiO2薄膜分析』
計測標準研究部門　先端材料科　材料評価研究室　主任研究員　寺内信哉
７．11:50-12:05　（仮題）『半導体分野におけるSiO2膜厚測定の標準化の試み』
大阪大学　大学院工学研究科　精密科学応用物理学専攻　教授　森田瑞穂
８．12:05-12:30　『SiO2薄膜の共同分析結果』意見交換・討議

第１部閉会（12:30）

------ 第２部 ナノ材料クラブ研究会（13:30-17:30） -----

１．13:30-13:35　開会挨拶
ナノ材料クラブ会長（計測標準研究部門　先端材料科　科長）　小島勇夫
２．13:35-13:45　クラブ紹介
計量標準総合センター（NMIJ）NMIJ計測クラブ事務局　永井 聰
３．13:45-13:55　NMIJの国際対応
計量標準総合センター（NMIJ）国際室　室長　桧野良穂
４．13:55-14:05　NMIJの計量標準整備
計量標準総合センター（NMIJ）計画室　　室長　岸本勇夫
５．14:05-14:15　材料ナノクラブの計画
ナノ材料クラブ会長（計測標準研究部門　先端材料科　科長）　小島勇夫
６．14:15-14:40　『計測標準研究部門　(先端材料科　高分子標準研究室)のナノ標準開発計画』 (PDF 542kB)
計測標準研究部門　先端材料科　高分子標準研究室　室長　衣笠晋一
７．14:40-15:05　『計測標準研究部門　(先端材料科　材料評価研究室)のナノ標準開発計画』 (PDF 1.01MB)
計測標準研究部門　先端材料科　材料評価研究室　室長　藤本俊幸
８．15:05-15:30　『計測標準研究部門　(先端材料科　材料分析研究室)のナノ標準開発計画』 (PDF 128kB)
計測標準研究部門　先端材料科　材料分析研究室　室長　小林慶規

休憩（15:30-15:50）

９．15:50-16:15　『深さ方向分析におけるナノ標準』 (PDF 1.72MB)
東京理科大学大学院　理学研究科　物理学専攻　教授　本間芳和
１０．16:15-16:40　『TOF-SIMSによる有機物検出の高度化』 (PDF 998kB)
株式会社東レリサーチセンター　表面科学研究部 加連明也
１１．16:40-17:05　『Ｘ線散乱によるナノ粒子の粒径測定』 (PDF 3.05MB)
株式会社リガク　X線研究所　表和彦
１２．17:05-17:30　意見交換
総合司会：　計測標準研究部門　先端材料科　材料分析研究室　室長　小林慶規

閉会（17:30）

17:45〜 懇親会




平成１７年度共同研究


　先端材料科ではナノスケールの薄膜材料の膜厚等の特性、高分子材料やlow-k材料のナノ空孔のサイズ、極浅注入デバイスの特性などを高精度に評価するために利用するための標準物質を開発しています。多層膜・超格子標準物質の一部は開発を終了し、すでに供給を開始しました。詳細はNMIJの標準物質整備計画

　http://www.nmij.jp/info/plan.html

をご覧ください。
　当クラブでは、開発中の標準物質で、数に余裕があるものを中心に試料の試験配布や共同分析を実施したいと考えています。ナノスケールの材料の評価において、測定値の正確さを確保することは一般には容易ではありません。これは、一つには利用できる標準が限られているためです。最近、1.5-8nm膜厚のSiO2熱酸化膜の膜厚測定に関する国際比較(CCQM-P38)が実施されましたが、測定値に手法間でかなりの違いが見られることが分かりました。共同分析は、共通の試料に対して、複数の手法で測定値を比較する機会を与えます。対象とした測定値がどの程度ばらついているかの情報は、分析値を利用する側からは重要な情報でありますが、標準物質を開発する立場からも必要な仕様を推定するための重要なデータとなります。この機会にナノ材料クラブに入会頂くともに、共同研究に積極的に参加して頂けることを希望します。
　クラブ入会につきましては


　http://www.nmij.jp/~nmijclub/outline2.html

から申し込みをお願いします。また、試料配布および共同研究の概要と申し込みは以下をご覧下さい。


１．試料配布および共同研究参加機関の募集
　Asイオン注入およびSiO2熱酸化膜試料について無償で配付します。また、Asイオン注入試料では、共通試料を用いた共同試験を合わせて実施しますので、お申し込みください。共同試験に参加・不参加にかかわらず測定内容をご報告頂きたければ幸いです。
　配布される試料は、標準物質としての値付けができていないため、下記に示す特性値は試料作製時の設定値（いわゆる呼称値）です。これらの試料がそのまま認証標準物質としては供給されることはありませんが、ほぼ類似の特性値を有することが期待されます。
　なお用意している数に限りがあり、ご希望に添えない場合がありますことをご了承ください。

（１）Asイオン注入試料
　　Si(100)１２インチウエハーに設定量のAsイオンを注入した後、これを劈開切断して１５mm角の切片を取り出し、これをプラスチック容器にいれたものです。



写真（Asイオン注入試料）

　本試料は、産総研先端SoC連携体における共同研究としてASPLAのご協力を得て作製したものです。

　共同分析 ： 測定手法としては、SIMS、RBS、蛍光X線等を想定しています。SIMS、RBSには15mm角の試料が支給されます。蛍光X線分析用として、80mm角の試料および300mmウエハーを用意しています。ご希望の試料を用いて頂きますが、数に限りがあり、試料は貸与することとし、複数の申し込みがある場合は、持ち回り試験とさせて頂きます。化学分析用には80mm角の試料を予定しています。詳細は、手順書に定めることになります。

　参加希望の方は２００５年８月２０日（土）までに申込書の共同研究参加希望にチェックを入れてください。結果が纏まりましたら報告会を開催する予定です。共同分析の技術内容に関するご質問などは下記の担当者にお願いします。

共同分析担当部署 ：　先端材料科材料分析研究室主任研究員　平田　浩一(k.hirata@aist.go.jp)

（２）SiO2熱酸化膜
　Si(100)８インチウエハー上に熱酸化膜を作製した後、これを劈開切断して１５mm角の切片を取り出し、これをプラスチックケースに入れた後、窒素気流下でアルミガセットシールしたものです。


写真（SiO2/Si熱酸化膜）


　本試料は、NEDO委託事業「３Dナノメートルスケール認証標準物質創成プロジェクト」において半導体デバイス企業のご協力を得て作製されたものです。

　参考：同じロットの試料は、TCQM/APMPにおける国際比較（APMP.QM-P08; SiO2 Thickness Measurement）に供されています。また、類似の国際比較としては、CCQM-P38がすでに終了し、下記に報告されています。

M. Seah et.al., "Critical review of the current status of thickness measurements for ultrathin SiO2 on Si Part V: Results of a CCQM pilot study", Surf. Interface Anal, 36, 1269-1303 (2004).


試料配布希望および共同研究参加のお申し込みはこちらからもできます。




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